Натрію бензоат фармакопея. Натрію бензоат

Містить не менше 38,0% і не більше 42,0% кофеїну і не менше 58,0% і не більше 62,0% натрію бензоату в перерахунку на суху речовину.

ОписБілий кристалічний порошок. Гігроскопічний.

Розчинність.Легко розчинний у воді, розчинний у крижаній оцтовій кислоті, помірно розчинний у спирті 95%.

Справжність. 1. ІЧ-спектр.Інфрачервоний спектр залишку субстанції, отриманого у випробуванні «Кількісне визначення. Кофеїн», знятий у диску з калію бромідом, в області від 4000 до 400 см -1 за положенням смуг поглинання має відповідати спектру стандартного зразка кофеїну.

2. Якісна реакція. 0,5 г субстанції розчиняють у 3 мл води, додають 1 мл 10 % розчину гідроксиду натрію, 10 мл хлороформу і збовтують протягом 1-2 хвилин. Хлороформний розчин фільтрують через фільтр з безводним сульфатом натрію та випарюють хлороформ на водяній бані. Залишок дає реакції справжності, зазначені у статті «Кофеїн безводний», і після висушування при 80° до постійної маси має температуру плавлення 234-237°.

3. Якісна реакція.Розчин субстанції 1:100 дає характерну реакцію на бензоати.

4. Якісна реакція.Субстанція дає характерну реакцію Б натрій.

*Прозорість розчину.Розчин 0,5 г субстанції в 10 мл води повинен бути прозорим і не повинен каламутніти або виділяти осад при нагріванні в закритій пробірці в киплячій водяній бані протягом 30 хвилин. (ОФС «Прозорість та ступінь каламутності рідин»).

*Колірність розчину.Розчин, отриманий у випробуванні «Прозорість розчину», має бути безбарвним (ОФС «Ступінь фарбування рідин», метод 2).

Кислотність чи лужність. 0,25 гпрепарату розчиняють у 5 мл свіжопрокип'яченої та охолодженої води і додають 0,1 мл 1 % розчину фенолфталеїну. Розчин не повинен фарбуватись у рожевий колір. Рожеве забарвлення має з'являтися від збільшення не більше 0,15 мл 0,05 М розчину натрію гідроксиду.

Втрата у масі при висушуванні.Не більше 5,0% (ОФС "Втрата в масі при висушуванні", спосіб 1). Близько 0,5 г (точне навішування) субстанції висушують при температурі 80 ± 2 ºС.

Легко обвугливу речовину. 0,3 г субстанції розчиняють у 3 мл концентрованої сірчаної кислоти. Забарвлення розчину має бути інтенсивніше еталона B 5 (ОФС «Ступінь фарбування рідин», метод 2). Для субстанції, призначеної для виробництва лікарських препаратівдля парентерального застосування цей розчин повинен бути безбарвним.

Сульфати.Не більше 0,02% (ОФС "Сульфати", метод 1). 0,5 г субстанції розчиняють у 5 мл води, додають 5 мл спирту 95%.

Хлориди.Не більше 0,02% (ОФС "Хлориди"). 0,1 г субстанції розчиняють у 5 мл води, додають 5 мл спирту 95%.

Важкі метали.Не більше 0,001% (ОФС «Важкі метали»). 1,0 г препарату розчиняють у 10 мл води.

Залишкові органічні розчинники.Відповідно до ОФС «Залишкові органічні розчинники».

*Пирогість.Субстанція має бути апірогенною (ОФС «Пирогенність»). Тест-доза: 10 мг субстанції на 1 мл 0,9 % розчину натрію хлориду на 1 кг маси кролика.

Мікробіологічна чистота. Відповідно до ОФС «Мікробіологічна чистота».

Кількісне визначення. 1. Натрію бензоат.Близько 0,3 г (точна навішування) субстанції, попередньо висушеної до постійної маси, розчиняють у 2 мл хлороформу, додають 40 мл оцтового ангідриду і титрують 0,1 М розчином хлорної кислоти в метанолі до першої точки еквівалентності, що визначається потенціометрично (ОФ титрування»).

Паралельно проводять контрольний досвід.

1 мл 0,1 М розчину хлорної кислоти в метанолі відповідає 14,41 мг натрію бензоату 8 Н 10 N 4 O 2 .

2. Кофеїн.Продовжують титрування від першої до другої точки еквівалентності, яка визначається потенціометрично (ОФС «Потенціометричне титрування»).

Надіслати свою гарну роботу до бази знань просто. Використовуйте форму нижче

Студенти, аспіранти, молоді вчені, які використовують базу знань у своєму навчанні та роботі, будуть вам дуже вдячні.

Розміщено на http://www.allbest.ru/

Навчально-дослідницька робота студента

Кількісний хімічний аналіз речовини. Натрію бензоат

Виконав:

студентка групи 5201 КДМУ

Мамедова С.М.

Перевірив: Буховець О.В.

Казань, 2014

Зміст

I. Аналіз лікарського препарату "Натрію бензоат"
II. Кількісний аналіз препарату "Бензоат натрію" методом прямої ацидиметрії розчином 0,05 зв. соляної кислоти
III. Протокол виконання титриметричного аналізу препарату натрію бензоату методом прямої ацидиметрії розчином 0,05 н. соляної кислоти у присутності ефіру
Використана література

I. Аналіз лікарського препарату "Натрію бензоат"

1. Російськаназвалікарськогозасоби.

Натрію бензоат

Натрій бензойно-кислий

Натрієва сільбензойної кислоти

Бензоат натрію

2. Латинськеназвалікарськогозасоби.

Natrii benzoas

Natrium benzoicum

3. Хімічнаформулазвказівкоюмолярниймаси

C 6 H 5 COONa

Молярнамаса 144,11

4. Зовнішнійвигляд

Білий кристалічний порошок без запаху або з дуже слабким запахом, солодкувато-солоного смаку.

5. Фізичнііхімічнівластивості

густина: 1,44 г/см 3

Розчинність.

Легко розчинний у воді, важко розчинний у спирті.

Прозорістьікольоровістьрозчину.

Розчин 1 г препарату в 10 мл свіжопрокип'яченої та охолодженої води повинен бути прозорим та безбарвним.

Лужністьікислотність.

До отриманого розчину додають кілька крапель розчину фенолфталеїну; розчин повинен залишатися безбарвним. Рожеве забарвлення має з'являтися від збільшення не більше 0,75 мл 0,05 н. розчину їдкого натру.

Змістхлоридів.

0,15 г препарату розчиняють у 14 мл води, додають 1 мл розведеної азотної кислоти та фільтрують. 10 мл фільтрату повинні витримувати випробування на хлориди (не більше 0,02% у препараті).

Змістсульфатів.

1,5 г препарату розчиняють у 25 мл води, додають 5 мл розведеної соляної кислоти та фільтрують. 10 мл розчину повинні витримувати випробування на сульфати (не більше 0,02% у препараті).

Змістважкихметалів.

10 мл того ж фільтрату повинні витримувати випробування на важкі метали(Не більше 0,001% у препараті).

Втратаввазіпривисушуванні.

Близько 1,5 г препарату (точне навішування) сушать при 100-105 до постійної ваги. Втрата у вазі має перевищувати 3%.

Вологість: трохи більше 2%.

Примітка . Бензоат натрію для виготовлення ін'єкційних розчинів повинен додатково проходити випробування на залізо: розчин 0,4 г препарату в 10 мл води повинен витримувати випробування на залізо (не більше 0,0075% в препараті).

6. Способиотримання

Бензоат натрію одержують за реакцією взаємодії бензойної кислоти з розчином гідроксиду натрію або карбонатом натрію:

а) з гідроксидом натрію:

натрій бензоат хімічний аналіз

б) з карбонатом натрію:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Якіснийаналіз

Препарат дає характерні реакцію на бензоати та реакцію Б на натрій.

Якіснареакціянабензоати:

До 2 мл нейтрального розчину бензоату (0,01-0,02 г іона бензоату) додають 0,2 мл розчину хлориду окисного заліза; утворюється осад рожево-жовтого кольору.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10Н 2 О (C 6 H 5 COO) 3 Fe·Fe(OH) 3 ·7Н 2 Про + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Якіснареакціянаіонинатрію:

а) Суха реакція. Сіль натрію, внесена в безбарвне полум'я, забарвлює в жовтий колір.

б) З цинкуранілацетатом: (випадає жовтий кристалічний осад)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (СН 3 СОО) 9 ] 9Н 2 О + H +

в) З розчином пікринової кислоти (випадає жовтий кристалічний осад)

З 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > З 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

МетодикавизначенняавтентичностізгідноДержавноїФармакопеяX:

0,25 г препарату розчиняють у 5 мл води, додають 1 мл азотної кислоти, білі кристали, що виділилися, відфільтровують, промивають водою і висушують в ексикаторі над сірчаною кислотою до досягнення постійної ваги. Температура одержаної бензойної кислоти дорівнює 120-124,5°C.

Схемареакції:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Кількіснийаналіз

Близько 1,5 г препарату (точна навішування) розчиняють у 20 мл води в колбі з притертою пробкою ємністю 250 мл, додають 45 мл ефіру, 3-4 краплі змішаного індикатора (1 мл розчину метилового помаранчевого і 1 мл розчину метиленового синього) 0,5 н. розчином соляної кислоти до появи бузкового забарвлення у водному шарі. Наприкінці титрування вміст колби добре струшують.

1 мл 0,5 н. розчину соляної кислоти відповідає 0,07205 г бензоату натрію, якого в перерахунку на суху речовину має бути не менше ніж 99,0%.

9. Застосування

1 . Препарат: Натрію бензоат

Фармакологічнагрупа: секретолітики та стимулятори моторної функції дихальних шляхів.

Як відхаркувальний засіб - самостійно (per se) та у складі комбінованих препаратів. При прийомі внутрішньо посилює секрецію слизової оболонки дихальних шляхів.

2 . Препарат: Кофеїн-бензоат натрію

Фармакологічнагрупа: стимулятори дихання, психостимулятори

Захворювання, що супроводжуються пригніченням ЦНС, функцій серцево-судинної та дихальної систем(у т. ч. отруєння наркотичними засобами, інфекційні захворювання), спазми судин головного мозку (у т. ч. мігрень), зниження розумової та фізичної працездатності, сонливість, енурез у дітей, порушення дихання (періодичне дихання, ідіопатичне апное) у новонароджених (в т.ч. недоношених)

10. Умовизберігання

У добре закупореній тарі, в сухому, захищеному від світла місці.

ІІ. Кількісний аналіз препарату "Бензоат натрію" методом прямої ацидиметрії розчином 0,05 зв. соляної кислоти

1 . Сутністьметоду.

Вибраний метод проведення кількісного аналізу препарату бензоату натрію є прямим ацидометричним титруванням та відноситься до методів кислотно-основного титрування.

Кислотно-основнетитрування- титриметричні методи визначення концентрації кислот або основ, що ґрунтуються на реакції нейтралізації: Н 3 O + + ВІН? = 2Н 2 О. Титрування розчином лугу називається алкаліметрією, а титрування розчином кислоти – ацидиметрією. При кількісному визначенні кислот – алкаліметрію – робочим розчином є розчин сильної кислоти (зазвичай НСl або H 2 SO 4). При кількісному визначенні лугу – ацидиметрія – робочим розчином є розчин лугу NaOH або КОН. Приготувати титрований розчин кислоти, виходячи з концентрованої кислоти, неможливо.

Якщо титрувати розчин будь-якої кислоти розчином лугу, відбувається зв'язування іонів Н+ кислоти іонами ВІН – і концентрація іонів Н+ поступово зменшується, а рН розчину зростає. При певному значенні рН досягається точка еквівалентності та титрування має бути закінчено. При титруванні розчину лугу розчином кислоти зв'язуються іони ОН - , концентрація в розчині зменшується, а концентрація іонів Н + збільшується і рН розчину зменшується. Проте величина рН у точці еквівалентності не завжди має одне й те саме значення, вона залежить від природи реагуючої кислоти і основи.

2 . Титрант,стандартизаціятитранта.

У вибраній методиці титрування титрантом є 0,05 н. розчин HCl.

Титрант з точної навішуванні приготувати не можна, т.к. соляна кислота летюча. Готують розчин приблизно потрібної концентрації та проводять стандартизацію за настановними речовинами: тетраборату натрію (буре) - Na 2 B 4 O 7 ·10H 2 O, безводному карбонату натрію - Na 2 CO 3 та ін.

Приготуваннярозчинутитрантаприблизнопотрібноїконцентрації:

а) розраховують масу речовини для приготування розчину,

б) відважують речовину на аналітичних вагах,

в) відважену речовину розчиняють у мірній колбі,

г) розраховують точну концентрацію розчину,

д) розраховують поправочний коефіцієнт.

Приготуваннярозчинунастановногоречовини:

Розчин установчої речовини готується аналогічно до приготування розчину титранта за точною навішуванням.

Вимоги,пред'явленідонастановнимречовин:

а) склад речовини повинен відповідати формулі,

б) речовина має бути чистою,

в) речовина повинна бути добре розчинною у воді,

г) речовина повинна бути стійкою при зберіганні як у чистому вигляді, так і в розчині,

д) настановна речовина повинна реагувати з титрантом швидко і в стереохімічних кількостях (згідно з рівнянням реакції).

е) у розчині не повинно протікати побічних реакцій,

ж) настановна речовина повинна мати більшу величину молярної маси еквівалента (менша помилка зважування),

з) повинна бути можливість вибору індикатора.

і) стандартизація – процес знаходження точної концентрації розчину.

Точність, з якою відома концентрація стандартизованого титранта, обмежує точність методу загалом, тому приготуванню стандартних розчинів приділяється особливу увагу. Концентрацію стандартних розчинів визначають або прямо (якщо сама речовина є первинним стандартом), або опосередковано, якщо речовина не задовольняє вимогам до первинних стандартів. У першому випадку ретельно беруть зважену кількість речовини і розбавляють до точно відомого обсягу. У другому випадку розчин, що містить ретельно зважену кількість речовини, титрують розчином первинного стандарту. Речовини, які можуть розглядатися як хороші первинні стандарти, повинні мати ряд важливих властивостей: мати високий ступінь чистоти, бути стійкими до атмосферних впливів, мати низьку гігроскопічність і низьку схильність до вивітрювання, бути легкодоступними, мати досить високу еквівалентну масу. Лише деякі речовини задовольняють цим вимогам, тому кількість первинних стандартів дуже обмежена.

Первинний стандарт- стандартизація з точної навішування

Вторинний стандарт- стандартизація за настановною речовиною (розчину настановної речовини).

Такяксолянакислоталетюча,стандартнийрозчинїїможна, можливоприготуватитількишляхомстандартизаціїпонастановномуречовині.

1 ) Приготуванняпервинногостандарту - розчинукарбонатунатрію.

Розраховують величину навішування Na2CO3, необхідну для приготування 100 см3 0,1 М розчину, враховуючи, що молярна маса еквівалента карбонату натрію реакції з соляною кислотою дорівнює 53 г/моль:

m (Na2CO3) = C (1/2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1/2Na2CO3) = 0,1моль/дм3 0,1 дм3 53 г/моль = 0,53г.

Отже, для приготування 100 см3 0,1М (1/2 Na2CO3) розчину Na2СО3 потрібно 0,53 г. На годинному склі беруть навішування карбонату натрію. Відважити точно обчислену масу важко, тому на технічних терезах зважують необхідну кількість солі, а потім визначають масу навішування на аналітичних терезах з точністю до 0,0002 р.

У чисту мірну колбу на 100 см3 поміщають суху лійку і переносять навішування карбонату натрію, ретельно обмиваючи годинне скло і лійку невеликою кількістю дистильованої води з промивалки. Об'єм води в колбі не повинен бути більшим за 2/3. Перемішують вміст колби до розчинення солі. Доливають у колбу дистильовану воду до мітки. Додавання води закінчують за допомогою піпетки, додаючи воду по краплях, тримаючи колбу так, щоб мітка була на рівні очей. Приготувавши розчин ретельно перемішують його, закривши колбу пробкою. Розраховують концентрацію та титр приготовленого розчину карбонату натрію за формулами:

2 ) Приготування200 см3приблизно0,05 Мрозчинусолянийкислоти.

Розчин соляної кислоти заданої концентрації готують із більш концентрованого розчину методом розведення. Розраховують кількість безводної кислоти, необхідної для приготування 200 см3 розчину, що містить 0,05 моль НСl 1 дм 3 . Для подальших обчислень вимірюють густину концентрованого розчину кислоти за допомогою ареометра. Розчин соляної кислоти наливають у сухий циліндр та

занурюють у нього ареометр. Відлік за шкалою ареометра проводять по нижньому меніску зверху донизу з точністю 0,001 г/см 3 . За таблицею знаходять відсоткову концентрацію кислоти та обчислюють об'єм розчину, в якому міститься необхідна кількість соляної кислоти. У мензурку об'ємом 250-300 см 3 наливають ~ 150 см 3 дистильованої води. Циліндром відміряють розрахований обсяг вихідного розчину НСl, доливають у мензурку з водою і доливають до потрібного об'єму, що відповідає 200 см 3 . Приготовлений розчин ретельно перемішують. Розчин соляної кислоти готовий до стандартизації.

3 ) Стандартизаціярозчинусолянийкислотиприблизнопотрібноїконцентраціїпокарбонатунатрію.

Стандартизацію розчину соляної кислоти проводять за допомогою первинного стандарту карбонату натрію, приготованого за точним навішуванням. При титруванні використовують індикатор помаранчевий метиловий.

Ретельно вимиту бюретку двічі обполіскують невеликими порціями розчину соляної кислоти. Використовуючи лійку, заповнюють бюретку кислотою так, щоб нижній край меніска рідини був дещо вищим за нульовий поділ. Потім заповнюють розчином кислоти носик бюретки, витіснивши зі сполучного шланга бульбашки повітря. Прибравши вирву, випускають кислоту з бюретки таким чином, щоб нижній край меніска знаходився на рівні нульового розподілу шкали бюретки.

Чисту піпетку ємністю 10,00 см3 обполіскують розчином карбонату натрію. У колбу для титрування відбирають піпеткою 10,00 см3 розчину Na2CO3 і додають 1-2 краплі індикатора оранжевого метилового. В іншій конічній колбі готують розчин "свідка".

3 . Умовипроведеннятитрування.

Державна Фармакопея X рекомендує проводити титрування препарату натрію бензоату в присутності ефіру.

4 . Визначеннякінцевоюкрапкититрування.

Кінцеву точку титрування визначають візуально по зміні кольору індикатора, присутній в розчині, що титрується.

У вибраній методиці при досягненні точки еквівалентності колір змішаного індикатора (1 мл метилового помаранчевого + 1 мл метиленового синього) змінює колір із зеленого на бузковий.

5 . Застосування.

Аналізпрепарату " Натріюбензоат" .

Методика: близько 1,6 г препарату (точна навішування) переносять у мірну колбу на 25 мл, розчиняють у свіжопрокип'яченій та охолодженій воді, доводять до мітки. Мірною піпеткою беруть на титрування 10 мл отриманого розчину, додають 18 мл ефіру, 2 краплі змішаного індикатора (1 мл розчину метилового помаранчевого і 1 мл розчину метиленового синього) і титрують 0,5 н розчином соляної кислоти до появи бузкової окраси. Наприкінці титрування вміст колби добре струшують. Вміст препарату має бути не менше 99,9% у перерахунку на суху речовину (втрата у вазі при висушуванні - 2,5%).

М (C 7 H 5 NaO 2) = 144,11

ІІІ. Протокол виконання титриметричного аналізу препарату натрію бензоату методом прямої ацидиметрії розчином 0,05 н. соляної кислоти у присутності ефіру

Точнамасанавішуванняпорошкубензоатунатрію: m= 1,6003 г

Схемареакції:

М (C7H5NaO2) = 144,11, f екв. =1

М екв. (C 7 H 5 NaO 2) = 144,11

Об `ємвитраченоготитранта:

V 1 = 7,82 мл

V 2 = 7,80 мл

V 3 = 7,84 мл

V порівн. = 7,82 мл

Титррозчинусолянийкислотипобензоатунатрію:

= = = 0,0072

Розрахуноквідсотковогозмістубензоатунатріювпрепараті:

щ = = = 88,04%

Зоблікомвтративагипривисушуванні:

88%*102,5% = 90,24%

застандартумасовачасткабензоатунатріювпрепаратіповиннавагатисявмежах99,0% - 103, 0% .

Висновок: за відсотковим вмістом бензоату натрію аналізований препарат відповідає вимогам Державної Фармакопеї РФ.

Використана література

1. Державна фармакопея СРСР. - 10-те вид. - М: Видавництво "Медицина", 1968.

2. Харітонов Ю.Я. Аналітична хімія. Аналітика: у 2 книгах. - 2-ге вид. - М: Вища школа, 2003.

3. Бєліков B.Г. Фармацевтична хімія. О 2 год: Навч. посібник – М.: МЕДпрес-інформ, 2007 – 624 с.

4. Арзамасцев А.П. Фармацевтична хімія: Навч. посібник – М.: ГЕОТАР-МЕД, 2004 – 640 с.

5. Посібник до лабораторних занять з аналітичної хімії. Якісний аналіз. Абдулліна С.Г., Щукін В.А. – Казань, 2007.

6. Енциклопедичний словник Брокгауза та Єфрона: У 86 томах (82 т. і 4 дод.). – СПб., 1890-1907.

7. Державна фармакопея Російської Федерації/ Видавництво " Науковий центрекспертизи засобів медичного застосування”, 2008. – 704с.: іл.

Розміщено на Allbest.ru

Подібні документи

Інгібітори секреції соляної кислоти та пепсиногену: Загальна характеристика. З історії Н2-блокаторів. Показання для застосування Н2-антигістамінних засобів. Фармакологічна діяі побічні ефектилікарських засобів на основі Н2-блокаторів.

реферат, доданий 07.05.2013

Заходи профілактики мікотоксикозів. Визначення сечовини диметилгліоксимним методом. Ферментний метод визначення ФОС. Вплив перекису водню, калію перманганату та формальдегіду на найпростіших. Визначення натрію хлориду аргентометричним методом.

лабораторна робота , доданий 00.00.0000

Валідація методик аналізу папаверину гідрохлориду у розчині для ін'єкцій та інших лікарських формах. Хімічні та фізичні методи визначення справжності субстанції. Аналіз вмісту сторонніх домішок методом тонкошарової хроматографії.

курсова робота , доданий 02.06.2014

Значне зростання захворюваності на рак прямої кишки у США та країнах Західної Європи. Передракові захворювання прямої кишки. Кишкова непрохідність. Свищі – ректовагінальний, ректовезикальний, параректальний. Комплекс досліджень уточнення стадії.

презентація , доданий 22.10.2013

Анатомія прямої кишки. Розташування лімфатичних судин та вузлів у напрямку прямокишкових артерій. Епідеміологія раку прямої кишки. Сприяють захворюванню фактори. Гістологічна структура пухлин прямої кишки. Діагностика, стадії захворювання.

презентація , додано 19.01.2016

Контроль якості за умов аптеки. Визначення оптимальних реакцій автентичності та кількісного вмісту препаратів: атропіну сульфату, натрію йодиду та новокаїну. Вода очищена для приготування рідкої багатокомпонентної лікарської форми.

курсова робота , доданий 23.02.2017

Анатомо-фізіологічні особливості прямої кишки Організація передопераційної підготовки пацієнтів. Дослідження особливостей професійної діяльності фельдшера в ранній діагностиці, лікування та профілактики захворювань та ушкоджень прямої кишки

дипломна робота , доданий 06.05.2018

Зміна рівня концентрації натрію та його екскреції. Адаптаційний процес у натурних умовах середовища. Концентрація натрію у еритроцитах. Коефіцієнт еритроцитів та концентрація калію в плазмі. Залежність концентрації калію від концентрації натрію.

стаття, доданий 02.08.2013

Характеристика та особливості перебігу раку прямої кишки, його клінічна класифікаціяі відмінні ознаки. Опис пухлини при раку прямої кишки та її розташування, можливі метастази. Техніка проведення біопсії та порядок формування діагнозу.

реферат, доданий 15.05.2010

Анатомо-фізіологічні особливості будови прямої кишки. Принципи обстеження пацієнтів із захворюваннями прямої кишки. Клініка, діагностика та принципи лікування пухлинних та непухлинних захворювань. Особливості догляду за проктологічними пацієнтами.

8. Наведіть приклади лікарських речовин, здатних, як і гексамідин, розкладатися із виділенням формальдегіду. Напишіть рівняння відповідних реакцій.

9. Які з лікарських речовин цієї групи можуть вступити в реакцію утворення азобарвника? Вкажіть умови проведення цієї реакції та напишіть її хімізм.

10. Наведіть методики, які дозволяють відкрити залишок бензойної кислоти в бензоналі. Напишіть рівняння реакцій.

11. Наведіть можливі методики виявлення органічно пов'язаного фтору у фторурацилі та фторафурі. Напишіть рівняння реакцій.

12. Напишіть структурні формулифторурацилу, фторафуру, цитарабіну та азидотимідину. Вкажіть зв'язок між їх будовою та фармакологічною дією.

13. Виходячи з хімічної будовилікарських речовин групи піримідину, обґрунтуйте можливі методики їхнього кількісного визначення.

14. Поясніть можливість застосування фізико-хімічних методів (УФ- та ІЧ-спектроскопія, різні видихроматографії) у фармацевтичному аналізі барбітуратів, похідних урацилу та гакамідіну.

16. Вкажіть умови зберігання барбітуратів відповідно до їх фізико-хімічними властивостямита медичним застосуванням

Список литературы для подготовки.

1. Бєліков, хімія: Навч. Для ВНЗ. - П'ятигорськ, 2003. С. 284-292.

2. Фармацевтична хімія: Навч. Посібник / За ред. . - 2-ге вид., Випр. - М.: ГОЕТАР-Медіа, 2005. С.249-293.

ЗАНЯТТЯ 5

Аналіз лікарських засобів,

похідних пурину.

Мета заняття:

Вивчити властивості, реакції ідентифікації та методи кількісного визначення лікарських речовин групи пурину

Завдання:

Відповісти на питання вхідного контролю;

Вивчити властивості лікарських речовин, групи пурину;

Виконати дослідницьку роботуз ідентифікації речовин групи пурину, провести фармакопейний аналіз речовини, що ідентифікується;

Провести аналіз запропонованих лікарських форм відповідно до вимог внутрішньоаптечного контролю ЛФ, що містять речовини подвійного та непостійного складу.

У процесі самопідготовки та на занятті студент повинен здобути такі знання та вміння:

Знати:

Реакції ідентифікації ЛВ групи пурину;

Реакції кількісного визначення ЛХ, групи пурину;

Застосування Тусл для кількісного визначення речовин подвійного та непостійного складу;

Фармакопейні методики проведення аналізу препаратів групи пурину.

Вміти:

Ідентифікувати лікарські речовини, групи пурину та проводити їх фармакопейний аналіз;

Проводити аналіз ЛФ, що містять речовини подвійного та непостійного складу;

Оформляти звітну документацію.

Завдання на заняття:

Провести аналіз ЛФ, що містять речовини подвійного та непостійного складу;

Провести фармакопейний аналіз субстанції ( кофеїн-бензоату натрію, еуфіліну).

Оформити аналітичний паспорт.

Загальні теоретичні положення щодо аналізу ЛФ подвійного та непостійного складу.

Принцип розрахунку титрів речовин подвійного чи непостійного складу під час аналізу лікарських форм.

1. За нормативною документацією встановлюють сполуку, за якою проводиться стандартизація речовини подвійного або непостійного складу, та визначають вміст цієї сполуки у %.

2. Відповідно до методу кількісного визначення розраховують титр з'єднання, що визначається.

3. Розраховують титр речовини подвійного або непостійного складу, враховуючи фактичний вміст у ньому об'єднаної сполуки, за формулою:

Тв-ва = Топред. з'єд∙100% / (фактич. вміст у з'єднанні в %)

Розрахунок титрів препаратів подвійного складу (кофеїн-бензоат натрію, еуфілін та інші) при аналізі їх лікарських форм при внутрішньоаптечному контролі.

При експрес-аналізі зазвичай визначення проводять за одним із компонентів препарату, а розраховують на препарат загалом.

1. Кофеїн – бензоат натрію.

Визначення бензоату натрію методом ацидиметрії.

fекв. натрію. бензоату = 1 M = 144,11 г/моль.

https://pandia.ru/text/80/230/images/image005_30.gif" width="344" height="53 src=">

Щоб розрахувати титр кофеїну-бензоату натрію, необхідно знати відсотковий вміст натрію бензоату в препараті. Відповідно до ГФ Х вміст натрію бензоату має бути не більше 58-62%. Якщо вміст натрію-бензоату у препараті становить 60%, то

DIV_ADBLOCK135">

https://pandia.ru/text/80/230/images/image008_30.gif" width="326" height="54 src=">

У 100 г кофеїну – бензоату натрію – 40 г кофеїну

Х – 0,004855 г

https://pandia.ru/text/80/230/images/image010_24.gif" width="361" height="53 src=">

У 100 г еуфіліну - 14 г етилендіаміну

Х – 0,003050 г

Аміак" спостерігають ефект реакції.

2. Реакція із реактивом Вагнера. 0,01 г препарату розчиняють при нагріванні в 0,5-1,0 мл води, додають 1-2 краплі розчину йоду 0,1 моль/л, 1-2 краплі розведеної хлористоводневої кислоти і спостерігають ефект реакції.

3. Реакція з таніном. 0,03 г препарату розчиняють у 2 мл води, додають по краплях 0,1% розчин таніну та спостерігають ефект реакції.

4. Реакція із кобальту хлоридом. 0,1 г препарату збовтують протягом 2-3 хвилин з мл розчину гідроксиду натрію 0,1 моль/л і фільтрують. До фільтрату додають 2 краплі 2 краплі 2% розчину кобальту хлориду та спостерігають ефект реакції.

5. Реакція зі срібла нітратом. 0,05 г препарату розчиняють у суміші 1 мл води та 0,5 мл розчину аміаку, додають 0,5 мл розчину срібла нітрату, перемішують і спостерігають ефект реакції.

Специфічні реакції справжності похідних пурину

Кофеїн-бензоат натрію.

0,01 – 0,02 г препарату розчиняють у 1 мл води, додають 1-2 краплі розчину хлориду заліза (III). Утворюється осад рожево-жовтого кольору (виявлення зв'язаної бензойної кислоти).

Катіон натрію доводиться мікрокристаллоскопічною реакцією з пікринової кислоти.

Еуфілін. 0,02 г препарату розчиняють у 10 краплях води, додають 1 краплю розчину (II) міді сульфату, з'являється фіолетове забарвлення (виявлення етилендіаміну).

Субстанція - кофеїн бензоату-натрію.

Опис . Білий кристалічний порошок без запаху, слабо гіркого смаку.

Розчинність . Легко розчинний у воді, важко розчинний у спирті.

Справжність .

0,5 г препарату розчиняють у 3 мл води, додаючи 1 мл розчину їдкого натру, 10 мл хлороформу та збовтують протягом 1-2 хвилин. Хлороформний розчин фільтрують через фільтр з безводним сульфатом натрію та випарюють хлороформ на водяній бані. Залишок дає реакції справжності, характерні для кофеїну.

Розчин препарату дає реакцію на бензоати

Кислотність та лужність:До розчину 0,25 г препарату в 5 мл свіжопрокип'яченої та охолодженої води додають наскільки крапель розчину фенолфталеїну. Розчин не повинен фарбуватись у рожевий колір. Рожеве забарвлення має з'являтися від збільшення не більше 0,15 мл 0,05 н. розчину гідроксиду натрію

Втрата у масі при висушуванні.Близько 0,5 г (точне навішування) сушать при 800С до постійної ваги. Втрата у масі при висушуванні має перевищувати 5 %

Кількісне визначення.

Кофеїн: Близько 0,3 г (точна навішування) препарату розчиняють у 30 мл води у мірній колбі ємністю 100 мл. До розчину додають 10 мл розведеної сірчаної кислоти, 50 мл розчину йоду (0,1 моль/л, УЧ І2), об'єм розчину доводять водою до мітки і перемішують. Після відстоювання протягом 15 хвилин розчин швидко фільтрують через шар вати суху колбу, прикриваючи воронку годинниковим склом. Перші 10-15 мл фільтрату відкидають. Переносять 50 мл фільтрату в колбу та надлишок йоду відтитрують розчином натрію тіосульфату (0,1 моль/л) до знебарвлення (індикатор – крохмаль). Паралельно проводять контрольний досвід.

Натрію бензоат, бензойнокислий натрій.

Хімічні властивості

Бензоат Натрію, що таке? Натрієва сіль бензойної кислоти, консервант, що широко використовується. Являє собою білий дрібний порошок, без запаху або з ледь вловимим запахом бензальдегіду . Хімічна формула: C6H5CO2Na. Згідно з фармакопеєю, молекулярна масасполуки = 144,1 г на моль. Речовина була відкрита в 75 році 19 століття як замінник. Засіб стали застосовувати як консервант з початку 20 століття. У невеликих дозах речовина міститься у журавлинах, яблуках, гірчиці та кориці.

Засіб застосовують:

як харчова добавка E102,E110, E124, E104, E122і E129;
у вигляді консерванту у фармацевтичній та косметичній промисловості;
у медицині, як відхаркувальний засіб;
у піротехніці та авіації для створення спеціального паперу, що захищає деталі з алюмінію та з гальванічним покриттям.

Шкідливість Бензоату Натрію

На даний момент питання про те, чи шкідливий даний компонент залишається відкритим. Бо в різних продуктаххарчування часто присутні молочна кислота, барвники та стабілізатори, сорбат калію та Бензоат Натрію. Речовина дозволена до використання у країнах СНД та Європи. Його додають у майонез, рибні вироби, кетчуп та маргарин, солодкі газовані напої, джеми та ягідні продукти. Однак існує низка наукових праць, які говорять про шкоду консерванту, про його здатність викликати сильний окислювальний стрес, про мутагенну активність по відношенню до мітохондріальної ДНК. Молекулярний біолог Peter W. Piperвважає, що речовина може викликати різні нейродегенеративні захворювання та . Згідно з рекомендаціями ВООЗ, речовину прийнято вважати відносно нешкідливою. У поодиноких випадках хімічна сполука викликає , загострення симптомів та .

Фармакологічна дія

Відхаркувальне.

Фармакодинаміка та фармакокінетика

Що таке бензоат натрію? Вплив бензоату натрію на організм

У досить великих концентраціях лікарський засібвиявляє пригнічуючу дію на життєдіяльність цвілевих і дріжджових грибів, пригнічує активність ферментів, відповідальних за перебіг ОРВ, що розщеплюють крохмаль і жири. При вживанні речовина стимулює процеси виділення слизу, збільшує мукоциліарний кліренс.

Показання до застосування

Засіб призначають при комплексному лікуванні запальних захворюваньдихальних шляхів, що супроводжуються , трахеїта , .

Протипоказання

Засіб протипоказаний до прийому при активний компонент.

Побічна дія

Дуже рідко: Бензоат Натрію може викликати алергічні реакції, висипання на шкірі.

Інструкція із застосування (Спосіб та дозування)

Препарати з додаванням цієї речовини призначають внутрішньо.

Залежно від віку та виду кашлю використовують різні дозування та лікарські форми. Курс лікування становить від 10 днів до 2 тижнів.

Передозування

Відомості про передозування препаратом обмежені.

Взаємодія

Немає даних про лікарській взаємодіїзасоби.

Умови продажу

Безрецептурна відпустка.

особливі вказівки

Бензоат Натрію слід використовувати відповідно до рекомендацій, описаних в інструкції до того чи іншого препарату. Не приймати після закінчення терміну придатності.

При вагітності та лактації

Речовину можна приймати і жінкам, що годують, за показаннями лікаря. Якщо потенційна користь перевищує ризик здоров'ю дитини.

Препарати, які містять (Аналоги)

Речовина в комбінації з насінням анісу, екстрактом. термопсису і солодки входить до складу . Також засіб міститься у препаратах: Амтерсол , Мікстура від кашлю для дітей суха , Манісофт , Тос-Май , Екстратерм .

1. Російська назва лікарського засобу.

Натрію бензоат

Натрій бензойно-кислий

Натрієва сіль бензойної кислоти

Бензоат натрію

2. Латинська назва лікарського засобу.

Natrium benzoicum

3. Хімічна формула із зазначенням молярної маси

Молярна маса 144,11

4. Зовнішній вигляд

Білий кристалічний порошок без запаху або з дуже слабким запахом, солодкувато-солоного смаку.

5. Фізичні та хімічні властивості

Щільність: 1,44 г/см3

Розчинність.

Легко розчинний у воді, важко розчинний у спирті.

Прозорість та кольоровість розчину.

Розчин 1 г препарату в 10 мл свіжопрокип'яченої та охолодженої води повинен бути прозорим та безбарвним.

Лужність та кислотність.

До отриманого розчину додають кілька крапель розчину фенолфталеїну; розчин повинен залишатися безбарвним. Рожеве забарвлення має з'являтися від збільшення не більше 0,75 мл 0,05 н. розчину їдкого натру.

0,15 г препарату розчиняють у 14 мл води, додають 1 мл розведеної азотної кислоти та фільтрують. 10 мл фільтрату повинні витримувати випробування на хлориди (не більше 0,02% у препараті).

1,5 г препарату розчиняють у 25 мл води, додають 5 мл розведеної соляної кислоти та фільтрують. 10 мл розчину повинні витримувати випробування на сульфати (не більше 0,02% у препараті).

10 мл того ж фільтрату повинні витримувати випробування на важкі метали (не більше 0,001% препарату).

Втрата у вазі під час висушування.

Близько 1,5 г препарату (точне навішування) сушать при 100-105 до постійної ваги. Втрата у вазі має перевищувати 3%.

Вологість:трохи більше 2%.

Примітка. Бензоат натрію для виготовлення ін'єкційних розчинів повинен додатково проходити випробування на залізо: розчин 0,4 г препарату в 10 мл води повинен витримувати випробування на залізо (не більше 0,0075% в препараті).

6. Способи отримання

Бензоат натрію одержують за реакцією взаємодії бензойної кислоти з розчином гідроксиду натрію або карбонатом натрію:

а) з гідроксидом натрію:

натрій бензоат хімічний аналіз

б) з карбонатом натрію:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Якісний аналіз

Препарат дає характерні реакцію на бензоати та реакцію Б на натрій.

Якісна реакція на бензоати:

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10Н 2 О (C 6 H 5 COO) 3 Fe·Fe(OH) 3 ·7Н 2 Про + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Якісна реакція на іони натрію:

а) Суха реакція. Сіль натрію, внесена в безбарвне полум'я, забарвлює в жовтий колір.

б) З цинкуранілацетатом: (випадає жовтий кристалічний осад)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (СН 3 СОО) 9 ] 9Н 2 О + H +

в) З розчином пікринової кислоти (випадає жовтий кристалічний осад)

З 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > З 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

Методика визначення справжності згідно з Державною Фармакопеєю X:

Схема реакції:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Кількісний аналіз

9. Застосування

1. Препарат: Натрію бензоат

Фармакологічна група:секретолітики та стимулятори моторної функції дихальних шляхів.

Як відхаркувальний засіб – самостійно (per se) та у складі комбінованих препаратів. При прийомі внутрішньо посилює секрецію слизової оболонки дихальних шляхів.

2. Препарат: Кофеїн-бензоат натрію

Фармакологічна група:стимулятори дихання, психостимулятори

Захворювання, що супроводжуються пригніченням ЦНС, функцій серцево-судинної та дихальної систем (у т. ч. отруєння наркотичними засобами, інфекційні захворювання), спазми судин головного мозку (в т. ч. мігрень), зниження розумової та фізичної працездатності, сонливість, ену дітей, порушення дихання (періодичне дихання, ідіопатичне апное) у новонароджених (зокрема недоношених).

10. Умови зберігання

У добре закупореній тарі, в сухому, захищеному від світла місці.